全自動(dòng)固相萃取儀雖顯著提升前處理效率與重現(xiàn)性,但在日常運(yùn)行中常因流路堵塞、溶劑交叉污染、SPE柱干涸或程序異常,導(dǎo)致回收率偏低、重復(fù)性差甚至系統(tǒng)停機(jī)。若不及時(shí)排查,將直接影響后續(xù)色譜分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。科學(xué)識(shí)別
全自動(dòng)固相萃取儀故障根源并快速干預(yù),是保障高通量實(shí)驗(yàn)室穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)的關(guān)鍵。

一、SPE柱流速過慢或堵塞
原因分析:
樣品含懸浮顆粒未過濾;
活化/上樣時(shí)流速過快導(dǎo)致填料壓實(shí);
溶劑互溶性差(如水直接進(jìn)入干C18柱)。
解決方法:
上樣前用0.45μm濾膜過濾樣品;
嚴(yán)格按方法設(shè)定流速(活化≤2mL/min,上樣≤5mL/min);
C18等反相柱必須先用甲醇活化,再水平衡,避免“干柱”。
二、回收率低或重復(fù)性差(RSD>10%)
原因分析:
SPE柱未充分活化或洗脫不到位;
針頭殘留導(dǎo)致交叉污染;
洗脫液體積不足或未浸潤填料。
解決方法:
確?;罨軇ㄈ?mL甲醇)通過柱床;
啟用“強(qiáng)化清洗”程序,增加針頭沖洗次數(shù)(溶劑+水交替);
洗脫時(shí)分2–3次加入溶劑,每次靜置30秒確保充分解吸。
三、系統(tǒng)報(bào)警“液路堵塞”或“壓力過高”
原因分析:
注射泵管路結(jié)晶(如高鹽樣品);
廢液管彎折或廢液桶滿溢;
進(jìn)樣針彎曲或密封圈老化。
解決方法:
用去離子水或稀硝酸沖洗泵及管路;
檢查廢液管是否暢通,及時(shí)清空廢液桶;
更換進(jìn)樣針或泵密封組件(建議每6個(gè)月預(yù)防性更換)。