24位固相萃取儀是由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái)。固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的,目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測(cè)靈敏度,其應(yīng)用于各類食品安全檢測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)、自來(lái)水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。
24位固相萃取儀的一般操作步驟如下:
1、活化吸附劑
在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿⌒≈?,以使吸附劑保持濕?rùn),可以吸附目標(biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
?。?)正相固相萃取所用的極性吸附劑,通常用目標(biāo)化合物所在的有機(jī)溶劑進(jìn)行淋洗。
?。?)反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑,通常用水溶性有機(jī)溶劑,如甲醇淋洗,然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強(qiáng)溶劑淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對(duì)目標(biāo)化合物的干擾。
(3)離子交換固相萃取所用的吸附劑,在用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品時(shí),可用樣品溶劑來(lái)淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時(shí),可用水溶性有機(jī)溶劑淋洗后,再用適當(dāng)pH值,并含有一定有機(jī)溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。
為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤(rùn),24位固相萃取儀應(yīng)在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml活化處理用的溶劑。
2、上樣
將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加壓或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。
3、洗滌和洗脫
在樣品進(jìn)入吸附劑,目標(biāo)化合物被吸附后,可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉,然后再用較強(qiáng)的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來(lái),加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣,可采用抽真空,加或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過(guò)吸附劑。