目前市面上的固相萃取儀常用正壓上樣和負(fù)壓上樣兩種方式萃取,但負(fù)壓上樣因不能有效控制流速而造成回收率不穩(wěn)定和儀器重復(fù)性差等原因,所以主流廠家一般采用高精度注射泵正壓上樣洗脫樣品,更加準(zhǔn)確地控制液體流速,從而提高了儀器重復(fù)性并確保了樣品回收率。
單個(gè)樣品的固相萃取循環(huán)一般為20分鐘左右,一般來(lái)說(shuō),儀器同步處理的樣品數(shù)越多,處理速度就越快。固相萃取儀采用6通道+3種模式靈活萃取,提高了樣品處理速度。
下面要為大家介紹的是固相萃取儀的基本操作步驟:
1、SPE柱預(yù)處理(活化):無(wú)論是自行裝填的還是商品化的SPE柱,在使用之前大多都是干燥的狀態(tài),為了得到高回收率和良好的重現(xiàn)性,向SPE柱添加樣品前,需要對(duì)SPE柱進(jìn)行預(yù)處理。
2、樣品過(guò)柱(上樣):樣品過(guò)柱的主要目的是要將樣品中的目標(biāo)化合物定量地保留在SPE柱上,使其與未被保留的樣品基質(zhì)及干擾物分離。具體方法是將樣品添加至SPE柱中,加壓使其通過(guò)SPE柱,并控制樣品流速。
3、SPE柱洗滌(淋洗):為了減少在分析過(guò)程中雜質(zhì)對(duì)目標(biāo)化合物的干擾,延長(zhǎng)儀器的使用壽命,在不影響目標(biāo)化合物回收率的前提下,應(yīng)盡可能地除去干擾物。在固相萃取中,經(jīng)常通過(guò)SPE柱的洗滌來(lái)達(dá)到這個(gè)目的。用適當(dāng)?shù)南礈靹┻x擇性的洗脫吸附力弱的雜質(zhì),目標(biāo)化合物依然保留在SPE柱上。洗滌劑的選擇取決于雜質(zhì)的性質(zhì)及后的分析手段。
4、目標(biāo)化合物洗脫:目標(biāo)化合物的洗脫在整個(gè)固相萃取過(guò)程中是至關(guān)重要的一步,為了大限度地將目標(biāo)化合物洗脫下來(lái),必須選擇合適的洗脫劑。
希望上述內(nèi)容能夠幫助大家更好的了解本儀器。